36. EDO Herbsttagung, 4.- 6. September 2006, Wuppertal
 

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36. EDO Herbsttagung,
4. - 6. Oktober 2006, Wuppertal


Nanotechniken zur Früherkennung und Analyse chemisch-physikalischer Veränderungen an vielgebrauchten Polymeren

Prof. Dr. Gerd Kaupp, Universität Oldenburg, Organische Chemie I, Diekweg 15, 26188 Edewecht; gerd.kaupp@uni-oldenburg.de; Fax: 04486-920704
 

Vier nanotechnische Verfahren werden auf vernetzte und unvernetzte industrielle Polymeroberflächen angewandt: AFM (atomic force microscopy), SNOM (scanning near-field optical microscopy), Nanoritzen und Nanoindentieren [1]. Damit werden technisch wichtige Eigenschaften im Nanomaßstab ermittelt, die anderweitig nicht erhältlich sind. 

AFM dient dem Studium der immer vorhandenen Topographie und deren Änderung bei mechanischer Bearbeitung, Einwirkung von Licht, Ionen, feuchter Luft und ubiquitärer Schadgase in der Atmosphäre. So können geringste Gas-Konzentrationen über längere Zeiträume erhebliche Schäden verursachen. AFM zeigt lokal, ob nur 1 5  Molekülschichten der Oberfläche angegriffen werden, oder ob tiefgreifende Reaktion eintritt, sehr lange bevor mikroskopisch etwas gesehen würde oder mit XPS und chemischer Analyse bestimmbar wäre. Zusätzlich ergeben sich Hinweise für selektives Polymer Recycling. Gezielte Einwirkung von Reaktivgasen dient der Funktionalisierung von Polymeroberflächen für den Anbau stabiler Schutzschichten, wobei nur 1 5 Molekülschichten der Oberfläche für die Verankerung reaktiv werden sollen. Lokale AFM Kontrolle mit molekularer Genauigkeit in z-Richtung ist unverzichtbar.

Ein elegantes aperturloses SNOM Verfahren (unbedampfte Spitzen, ohne Modulations-Techniken) für raue Oberflächen dient mittels chemischen Kontrasts der Bestimmung und Analyse von chemischen Veränderungen. Auch Fluoreszenz und Raman SNOM sind ergiebig. So lassen sich bequem die Diffusion von Farbstoffen in Polymerfasern verfolgen (am Objekt bestimmbare Diffusionskoeffizienten) und lokales Lichtbleichen erzeugen sowie quantifizieren. In Polymerharzen eingebettete Nanopartikel werden nach Größe, Aggregation und Bedeckungstiefe charakterisiert, was z.B. für die Farbtongestaltung wichtig ist. Auch das Verhalten von nativem Blut in Blutbeuteln lässt sich mit SNOM untersuchen. 

Das Nanoritzen wurde erst jüngst auf eine experimentelle und physikalische Grundlage gestellt. Es wird quantitativ verstanden, liefert iterationsfreie Daten und bietet wesentliche Vorteile gegenüber früheren Ritzverfahren. Anstelle sog. Reibungskoeffizienten  (Lateralkraft/Normalkraft) die keine Konstanten sind, weil die Beziehung der Quotienten nicht linear ist, werden eindeutige und konstante Ritzkoeffizienten bestimmt. Nach Eintritt der plastisch zu viskoelastisch Phasenumwandlung unter Druck und mit Kettenbrüchen ändert sich der Ritzkoeffizient und zeigt diese somit direkt an. Auch der bisherige Ritzwiderstand pro verbleibendes Ritzvolumen ist nicht quantitativ fassbar. Es wird der volle Ritzwiderstand eingeführt, der linear mit Normalkraft1/2 korreliert. 

Das Nanoindentieren ist physikalisch verschieden vom Mikroindentieren und darf nicht länger wie dieses ausgewertet werden. Somit werden die ohnehin auf der Grundlage meistens unzutreffender Annahmen nach Standardverfahren mit vielfachen Iterationen bestimmten und mit großen Fehlern behafteten Härten und Elastizitätsmodule (beide sind auch von der Normalkraft abhängig) noch fragwürdiger. Stattdessen werden neu gefundene physikalische Gesetze zur Bestimmung von Indentierungskoeffizienten herangezogen, die konstant sind, solange keine vom Druck abhängige Phasenumwandlung stattfindet, wonach der gleichfalls konstante Koeffizient für die Druckmodifikation gemessen wird. Weitere voraussetzungsfreie Parameter sind die vollen Indentierungsarbeiten, die linear mit Normalkraft3/2 korrelieren. Die ohne Iterationsverfahren definierten Parameter stehen miteinander in mathematischer Beziehung und die betreffenden Faktoren sind somit als Kenngrößen für die mechanischen Eigenschaften in technisch wichtigen Bereichen einzuführen.

[1] G. Kaupp, Atomic Force Microscopy, Scanning Nearfield Optical Microscopy, Nanoindentation and Nanoscratching Applications to Rough and Natural Surfaces, Springer Series NanoScience and Tecnology, Springer Verlag GmbH, Heidelberg, Juni, 2006.

Bei Fragen und Anregungen email an edo@electronics.uni-wuppertal.de